使用Linkam THMS600的经验分享

• 样品代表性：用于观察的微小样品应能代表整体材料的特性。对于不均匀材料，需注意取样位置。

  
  

• 样品尺寸与厚度：样品尺寸应适合样品台，且厚度要适中。太厚可能导致内部温度不均匀，升温/降温滞后严重；太薄则可能难以操作或在温度变化下发生卷曲。通常几微米到几十微米的厚度较为合适。

  
  

• 样品固定与热接触：确保样品与样品台（或样品池窗口）有良好的热接触。对于固体样品，使用导热硅脂或将其夹在两片薄盖玻片之间压紧，有助于改善热传递。不良的热接触会导致样品实际温度与设定温度有较大偏差，且响应缓慢。

  
  

• 避免污染与反应：确保样品清洁，无灰尘或其他污染物。对于在高温下可能与空气发生反应的样品（如氧化），需使用密封样品池或通入保护气体（如果设备支持该附件）。

  
  

• 生物样品处理：生物样品通常需要固定、脱水、包埋等复杂前处理，以保持结构并在切片后能承受温度变化。需优化处理流程以避免假象。

  
  

• 升温/降温速率的选择：速率过快可能导致样品内部温度梯度大，甚至热冲击损坏样品；速率过慢则实验耗时过长，且可能错过某些快速过程。需要根据研究目的和样品特性权衡。例如，测定相变点时宜用较慢速率（如1-10°C/min），而研究快速相变动力学可能需要较快速率。

  
  

• 保温时间的作用：在达到目标温度后设置足够的保温时间，可以使样品整体温度均匀，消除热历史，或观察等温过程（如等温结晶）。

  
  

• 初始与最终状态：考虑实验从哪个温度开始（如从室温开始，或先升温到某温度均质化后再降温），以及结束在哪个温度。有时需要多个升降温循环来研究可逆性或稳定性。

  
  

• 程序模拟实际条件：如果研究材料在实际应用中的行为，尽量使温度程序接近其真实的服役或加工温度历程。

  
  

• 合适的观察模式：根据样品特性选择明场、偏光、DIC等模式。偏光对晶体、液晶、应力敏感；DIC对表面形貌变化敏感。

  
  

• 聚焦与跟踪：温度变化可能导致样品或窗口的热胀冷缩，引起焦点漂移。如果实验允许，可使用显微镜的自动聚焦功能（若兼容），或在关键温度变化阶段手动重新对焦。记录时选择景深较大的物镜可以减轻失焦影响。

  
  

• 图像采集设置：根据过程快慢设置合适的拍摄间隔（帧率）。快速过程需要高帧率，慢速过程则可降低帧率以节省存储空间。确保曝光时间适当，避免图像过曝或过暗。

  
  

• 密切观察：实验过程中，应实时观察样品的形貌变化和温度曲线。有时意外的现象可能比预期现象更有价值。

  
  

• 灵活调整：如果发现程序设定不合理（如速率不当导致错过关键事件），在可能的情况下可以暂停或修改程序。但需注意，非线性的温度变化可能会影响过程的可比性。

  
  

• 记录实验日志：详细记录样品信息、温度程序、观察到的现象、异常情况等。这些信息对后期数据分析至关重要。

  
  

• 温度滞后校正：注意样品温度与传感器读数的滞后。对于快速过程或热导率差的样品，这种滞后可能显著。可通过校准或使用更慢的变温速率来减小影响。

  
  

• 现象关联：将观察到的形貌变化与温度/时间曲线精确关联。注意区分是温度引起的本质变化，还是热应力等引起的假象。

  
  

• 结合其他技术：THMS600的观察结果是强有力的证据，但与其他技术（如DSC, XRD, Raman）的数据相互印证，可以得到更全面的结论。

  
  

• 温度极限：不要超过设备及样品池的温度上限，以免损坏设备或造成危险（如样品池破裂）。

  
  

• 安全操作：高温时避免触摸样品台；处理可能释放有毒气体的样品时，确保良好通风或使用密封池。

  
  

• 及时清洁：实验后及时清洁样品台，特别是腐蚀性或难清除的样品残留。

  
  

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